液相色譜儀流動相的脫氣方法
更新時間:2019-09-21 點擊次數(shù):3258
液相色譜儀為高度集成、高度智能化的一體型HPLC系統(tǒng)。在全反控色譜工作站的配合下可實現(xiàn)全自動進樣、分析及數(shù)據(jù)處理等全過程,并且在樣品全部完成后可實現(xiàn)自動關(guān)機,使分析過程進行真正的無人值守成為可能,極大的提高了分析實驗的效率。
液相色譜儀流動相的脫氣方法
1.吹氦脫氣法:
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa壓力下,以約60mL/min流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好,但我們國內(nèi)氦氣價格較高,很少有實驗室采用此方法。
2.加熱回流法:
此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,混合流動相的比例會有變化。
3.抽真空脫氣法:
此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化,從而影響到實驗的重現(xiàn)性,因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
4.超聲波脫氣法:
將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果較差。
5.在線脫氣法:
現(xiàn)在商品的HPLC儀器,均可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單,低故障,有效。